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紅外光譜法在水質中油類物質含量測定上的應用

日期: 2018-12-11
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摘要:?环境水中石油类污染物的含量是反映水质的指标之一,本文采用三波长定量测试水中油含量,样品测试方便,数据准确。环境中水中的石油类来自工业废水和生活污水的污染。油类物质在水面形成油膜,影响了空气和水的气体交换;分散于水中以及吸附于颗粒上或以乳化状态存在于水中的油,被微生物分解时,将消耗水中溶氧,容易使水质恶化。矿物油是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物。本文参照“G B/T 16488- 1996

《水质 石油类和动植物油的测定红外光度法》”选择三波长红外光谱法测定地表水,测定结果准确,避免使用“标准油”。

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關鍵詞:?红外光谱法 ?水中油 ?定量检测


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點擊查看相關一夜七次郎:FTIR-650傅裏葉變換紅外光譜儀


·?原理

水中油类物质是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物,可用四氯化碳萃取,测定总萃取物。然后将萃取液用硅酸镁吸附其中动植物油等极性物质后,测定石油类含量。石油类和动植物油的红外谱图在2930cm -1 、2960cm -1 或3030cm -1 处有吸收,可根据上述三个波数位置的吸光度值计算其含量。

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·?實驗條件

儀器及附件:

FTIR-650 傅裏葉變換紅外光譜儀

1cm 石英具塞比色皿

?

試劑:?

四氯化碳(CCl 4 ):环保用,天津基准试剂有限公司;

正十六烷[CH 3 (CH 2 )14CH 3 ] ?分析纯:成都市科龙化工试劑廠;

姥鲛烷(2,6,10,14-四甲基十五烷)分析純:北京百靈威科技有限公司;

甲苯(C 6 H 5 CH 3 )分析纯:天津市江天化工技术有限公司;

无水硫酸钠(Na 2 SO 4 )分析纯:北京化工厂;

氯化鈉(NaCl)分析純:天津化學試劑有限公司;

鹽酸(HCl)分析純:天津化學試劑一廠;

??

·?樣品前處理

將水樣全部轉移至分液漏鬥中,用20ml四氯化碳洗滌采樣瓶,洗滌液並入分液漏鬥中,調PH≤2,加入20g氯化鈉,充分震蕩2min充分靜置,將萃取液流經鋪有10mm無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏鬥,用容量瓶收集濾液。取20ml四氯化碳再次萃取、用適量四氯化碳洗滌玻璃砂芯漏鬥,將萃取液、洗滌液一並放入容量瓶中。用四氯化碳標至刻線、搖勻。

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· 测定结果

1、校正系數的測定:

以四氯化碳为溶剂,分别配置浓度为100mg/L正十六烷、100mg/L姥鲛烷、400mg/L甲苯溶液,用四氯化碳作参比溶液,采用10mm×10mm比色皿,分别测量三种溶液在2930cm -1 、2960cm -1 和3030cm -1 处的吸光度A 2930 、A 2960 、A 3030 。这三种溶液在上述波数处的吸光度满足公式:

C=X?A 2930 +Y?A 2960 +Z (A 3030 - A 2930 /F),

式中:

C-萃取溶劑中化合物的含量,mg/L;

A 2930 、A 2960 、A 3030 -各对应波数下测得的吸光度值;

X、Y、Z-與各C-H鍵吸光度對應的校正系數;

F-脂肪烃对芳香烃的校正因子,即正十六烷在2930cm -1和3030cm -1 处的吸光度之比;

对于正十六烷(H)和姥鲛烷(P),由于其芳香烃含量为零,即A 3030 - A 2930 /F =0,则F=A 2930 (H)/A 3030 (H);

C(H)=X×A 2930 (H)+Y×A 2960 (H);

C(P)=X×A 2930 (P)+Y×A 2960 (P);

由此可求出X、Y、F的值。

对于甲苯(T),则有:C(T)=X?A 2930 (T)+Y?A 2960 (T)+Z[A 3030 (T)- A 2930 /F],由此式可得Z值。

經過計算校正系數X、Y、Z、F值分別爲:126.6、

242.5、1575和63。

?

2、校正系數的檢驗:

按體積比5:3:1分別准確量取正十六烷、姥鲛烷及甲苯

配成混合烴。准確稱取適量的混合烴配置不同濃度的系列溶

液,测量其在A 2930 、A 2960 、A 3030 的吸光度(见图1)并计算混

合烴的濃度、回收率(結果見表1)。


(1) 测试谱图

紅外光譜法在水質中油類物質含量測定上的應用

(2)回收率

紅外光譜法在水質中油類物質含量測定上的應用

·?總結

使用“三波長”紅外光譜法測定水中油含量時,可有效避免樣品中特性基團的化合物相對含量的突變而引起測量誤差。根據國標公式計算的混合烴的濃度與真實值比較,回收率滿足環境檢測要求,是測定油類物質的理想方法。



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2019 - 01 - 18
高靈敏度和穩定的分離效果使我國原子熒光光譜儀獲得了客戶的支持,而近年來提升了該種裝置的分析能力和成熟的分析技術更是讓原子熒光光譜儀受到了客戶的喜愛,所以客戶在了解了原子熒光光譜儀找哪家好後都紛紛選擇這種儀器。而在該種原子熒光光譜儀的應用之中,也需要掌握相應的操作事項,按照儀器說明書的要求仔細的進行處置才能夠發揮其功能。1.注意應用之前對設備進行調試和檢查衆所周知市場評價高的原子熒光光譜儀生産廠家爲了保證這種設備的具體功效,在相應的技術指標之中投入了更加嚴謹的監管模式,而客戶也必須要以嚴謹的態度來應用這種精確度高的原子熒光光譜儀,及時的進行檢測和各方面的分辨,才能夠提升其利用的質量。客戶在操作這種質量品質高的原子熒光光譜儀之前,需要對相應的水封和檢測所使用的元素燈進行檢查,確保按照流程來優化步驟操作。2.注意按照相應的操作步驟進行處理在設備的應用之前必須要按照設備的各種要求連接相應的泵管,而在操作值得信賴的原子熒光光譜儀之前,也需要對其設備的連接方式和光路進行全面的調節。客戶在初次利用這種原子熒光光譜儀之前,更需要對用戶和儀器的參數進行調整,輸入相應的信號和附件信息才能夠讓這種先進有保障的原子熒光光譜儀的操作參數更加穩定更具精確保障。就根本而言使用認可度高的原子熒光光譜儀優化的操作所能爲後續使用品質滿足帶來的正面保障不可估量,一定要注意嚴格按照相關的標准和注意內容使用,尤其針對說明的...
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2019 - 06 - 13
科學研究的過程中進行物質檢測會用到檢測儀器,一般高端的科研機構選用的就是光譜儀,而這其中以拉曼光譜儀和紅外線光譜儀較爲常見,雖然紅外線光譜儀和拉曼光譜儀怎麽選擇對使用者而言至關重要,但是了解這二者的區別也是關鍵點。一、所用的光線不同確實拉曼光譜儀和紅外光譜儀的吸收頻率和震動登記都相差無幾,但是這並不能說明它們之間可互通使用,反而應該在確定拉曼光譜儀找哪家好之前來確定拉曼光譜儀和紅外光譜儀之間所用的光線有什麽不同點,因爲這關聯到其檢測的物體,所以使用者必須知道紅外光譜儀用的是不可見的紅外線,而拉曼光譜儀用的是可見光。二、樣品分析方式不同因爲拉曼光譜儀所用的是激光光源,而紅外光譜儀用的是斯特燈或者白熾線圈作爲光源,所以這兩種儀器所檢測的樣品的分析方式有著明顯的不同點,比如拉曼光譜儀在檢測分析任何類型的樣品的時候都不需要提前處理,可紅外光譜儀則不同,用它檢測液體樣品或者固體樣品的時候是需要提前把檢測品液膜化或者調糊化。三、二者的産生機理不同拉曼光譜儀和紅外光譜儀之所以存在各種不同點,其根本原因正是因爲二者産生的機理不同,比如紅外光譜儀的原理是吸收由于強烈震動所導致的分子或者電荷的變化而産生的射線的儀器,反之,拉曼光譜儀的原理則是電子雲分布的瞬間突變而形成的一種散射的射線的儀器。事實上,拉曼光譜儀和紅外光譜儀的關系是非常緊密的,這二者屬于一種互補的存在,可即使如此,因爲這二者之間的存在産生...
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2019 - 01 - 18
目前,随着对于医药一夜七次郎一夜七次郎要求的日益严格,医药化工一夜七次郎的原料以及一夜七次郎成品都要经过严格的化学成分分析。红外光谱仪具有高度的专属性,在药品检验中,红外光谱法常与其它理化方法联合使用,是有机化合物领域定性分析时广泛应用的方法。但是,红外光谱仪需要质量达标才能发挥较好的测试分析功能,那么确保选购的紅外光譜儀質量達標需要做到哪三點?1.查看测试样品能力医药企业购买红外光谱仪的主要作用就是为了给一夜七次郎实现精度高的成分分析,因此红外光谱仪的测试样品能力好才是购买红外光谱仪的关键。波长范围较宽的红外光谱仪才能确保尽可能多的成分被准确分析出来,灵敏度较高的红光光谱仪有利于样品中微量组分的测定,使得检测结果更为精确。此外,用户可以先试用红外光谱仪,看看光谱的范围、测试的灵敏度、操作的简便度等,了解一下红外光谱仪的工艺要求是否能够达到自己的预期设想。2.检测软件系统及运行稳定性红外光谱仪想要能实现稳定良好的样品光谱扫描操作,也是需要设备内置的系统及软件配合才能实现,因此在选择红外光谱仪时还需要注意检测并选择可靠的软件系统,这样才能保障红外光谱仪能适应不同的一夜七次郎加工环境并能利用其稳定的系统实现高效操作。一般,优质优价的红外光谱仪稳定性较有保障。3.从正规渠道选购在购买红外光谱仪时,一定要注意是否是正规厂家、正规代理或供应商。作为智能光谱检测设备,红外光谱仪在使用过程中还需要专家的指导才能够顺利的使用,特别是...
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2019 - 06 - 13
市場上已經研發出來的光譜儀的種類很多,而在這之中拉曼光譜儀的受關注度比較高,其原因就是拉曼光譜儀的技術優化程度較高,且其具有高靈敏度和非常有特點的開放結構,可即使如此,選購者更應該知道拉曼光譜儀怎麽選擇,其挑選的注意事項有哪些?一、注意儀器的品牌一般可研發生産拉曼光譜儀的企業都具有較爲強力的技術團隊和雄厚的資金儲備,所以此類生産企業所生産的拉曼光譜儀的性能都在標准的考核範圍內,但是每個品牌的儀器的使用方法和其所設計的人性化功能有所區別,而只有挑選儀器的時候注意所選擇品牌的儀器的各方面情況是否達到預期要求就可以的。二、注意儀器的技術拉曼光譜儀成爲所有同類儀器中的比較突出的且具有代表性的儀器,正是因爲它的研發團隊一直在不斷的更新和提升儀器的技術,比如近期所推出的拉曼光譜儀就是由冷型探測器與優秀的電子設計相融合的産物,而此類機器可一直暗電流,從而提升設備量子轉化率,由此可見挑選儀器還應該注意此款儀器的技術性能是否先進,其是否符合自身使用需求。三、注意儀器的價格越是相對精密且技術精良的儀器,其銷售和維護的價格越是更高,而拉曼光譜儀就是這類機器,雖然購買這開始並不清楚拉曼光譜儀費用多少錢,但是通過各類品牌的此類儀器銷售價格對比就能很快知道其市場的售價範圍,然後再從不同種類和品牌的儀器中選擇出其價格更貼合自身要求的機器。拉曼光譜儀被應用在各類研究和檢測機構的,所以此類光譜儀必須要擁有更爲先進的...
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2019 - 01 - 28
红外光谱仪操作方便且故障率小,稳定性高且光谱测量范围较广,能够适用于多种领域中多种有机化学组分的测量,这三点促使优质优价的红外光谱仪可以广受消费者欢迎。值得信赖的厂家一夜七次郎的红外光谱仪能够保质保量,用户能够放心使用。下面就为大家简单的介绍一下什麽樣的紅外光譜儀廠家更值得用戶選擇。1.拥有技术优势的厂家业内口碑较好的红外光谱仪其一并不仅仅是材质上和普通红外光谱一夜七次郎有所区别,从本质上来看红外光谱仪还具有普通一夜七次郎所不具备的高性能的电子系统、高精度的光学系统、智能化的保护系统,而这些特点都需要红外光谱仪厂家通过技术优势来实现,因此拥有技术优势的厂家是很多用户青睐的购买对象。2.仪器品质出众的厂家目前,在国内有实力一夜七次郎红外光谱仪的厂家并不多见,并且厂家所一夜七次郎的红外光谱仪仪器的品质也有所差异。想要保证更好的红外光谱仪的品质,不但需要厂家在技术上拥有一定的优势,并且厂家在仪器配套软件的选择和一夜七次郎加工过程中的严格要求也往往决定了红外光谱仪的品质更加出众。3.仪器售价合理的厂家虽然红外光谱仪目前在国内的化工领域、科研领域中都属于应用较为广泛的一夜七次郎,但对于很多企业和高校而言,较高的红外光谱仪价格往往是导致红外光谱仪不能很快速普及的重要原因。因此,用户在选择红外光谱仪时往往更愿意和一夜七次郎售价更加合理的厂家进行合作。至于红外光谱仪在哪儿买便宜,用户可以根据其性价比排行榜来选择。综上来说,值得选择的红外光谱仪厂...
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2019 - 06 - 13
采用各类射线来分析样品成分是研究工作中必不可少的步骤,而分析样品的仪器中应用率较为广泛的就是拉曼光谱仪,通常使用者决定选购此类仪器的时候会关心拉曼光谱仪哪家服务好,服务好的仪器一夜七次郎厂家介绍使用者如何增加拉曼光譜儀的使用壽命。一、严格控制仪器的使用环境拉曼光谱仪属于检测样品的精密仪器,所以为了确保检测的准确性和保护仪器的使用性能不受影响,拉曼光谱仪的一夜七次郎厂家会告诉使用者一些关于使用环境的要求,比如机器测定实验室的温度应该在适宜的范围,且湿度也要保持在界限值之下,另外,其使用环境中的电源、接地线及除湿设施也应一应俱全。二、预先进行仪器除潮拉曼光谱仪机器的内部构造所用的零件都会因为受潮而遭到破坏,所以为了防止一起受潮而导致拉曼光谱仪的使用寿命受限,使用者应该保持实验室空气干燥,尤其是在爱下雨的季节,更是应该经常开启除湿机来控制室内及机器周边的空气湿度,另外,即便是不使用机器的时候,也应该定期开启机器让其自行运作。三、注意供试品的种类虽然拉曼光谱仪是可以检测和分析多种类样品的机器,但是其在分析样品之前还是要了解其样品的种类,这是因为有些特殊样品在检测的过程中需要增加或者替换检测容器,比如盐酸盐类的样品,通常这种时候就应该使用氯化钾进行压片处理,而其他类型的样品检测则使用溴化钾进行压片。总而言之,从市场上拉曼光谱仪费用多少钱中得知,拉曼光谱仪的价格幅度较大,且平均价格较高,而增加机器的使用寿...

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