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紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應用

日期: 2018-12-10
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?红外光谱法(IR )通常是分析各种高聚物材料的技术,随着红外仪器的不断完善和发展,特别是计算机技术的发展,傅立叶变换红外光谱法已成为橡胶分析的有利工具和常用手段。本文以实际样品测试为例,介绍了FT IR -650傅立叶红外光谱仪测试丁腈橡胶的方法。

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在傅立葉變換紅外光譜法分析橡膠的方法中,有兩種方法,一種是按照GB/T7764-2001《橡膠鑒定—紅外光譜法》國家標准對橡膠進行鑒定分析的常規方法,另一種是利用紅外漫反射和衰減全反射法(ATR)對橡膠進行分析鑒定的方法。

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1. GB/T 7764-2001常规方法

此法適用于測試異戊二烯橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠、丁基橡膠、聚丁二烯橡膠、乙丙橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠、聚氨酯橡膠、氯醚橡膠、丁腈酯橡膠、矽橡膠、氟橡膠的生膠、混煉膠、硫化膠單一或並用膠料(並用膠裏的小比例聚合物含量質量比一般不應低于20%)的鑒定,但此法不適用于定量分析。


1.1 方法提要

本方法通過對橡膠的熱解物、橡膠溶液制成的薄膜進行紅外光譜分析來鑒定橡膠聚合物。

(1) 热解物的鉴定

将少量制备好的胶样,置于有氮气流的试管中,试管放在小型可调温电炉中,温度控制在550℃士25℃进行热解,或者在火焰上进行快速热解。取几滴热解物涂到盐片或单晶硅片上。然后在2.5μm-15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范围内记录红外光谱。


(2)薄膜的鑒定

硫化橡膠薄膜鑒定

1,2-二氯苯热溶法:取少量制备好的胶样,溶解于1,2-二氯苯中,并过滤将滤液涂在盐片上使溶剂挥发干净形成薄膜,然后在2.5μm--15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范围内记录其红外光谱。

200℃降解法:取少量制备好的胶样,于200℃士5℃经短时间加热降解,先将降解的胶样溶于1,1,1-三氯乙烷,然后再溶于二氯甲烷中。将溶液涂在盐片上使溶剂挥发干净形成薄膜,在2.5μm--15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范围内记录红外光谱。

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生膠薄膜的鑒定

取少量制备好的胶样,溶解于合适的溶剂中并过滤。然后将滤液涂在盐片上使溶剂挥发干净,然后在2.5μm-15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范围内记录红外光谱。


1.2 测定应用实例:

樣品:橡膠(溫州三環橡塑制品有限公司)

樣品處理方法:熱解法

使用儀器:FTIR-650(天津港東科技發展股份有限公司)

測試結果:

紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應用

紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應用

在热解法中当光谱上出现下列吸收峰,不能用于橡胶鉴定,这些吸收峰包括3330cm -1 、2860cm -1 、1700cm -1 、1450cm -1 。丁腈橡胶区别于其它橡胶的红外特征吸收主要体现在2000cm -1 -2300cm -1 之间的强吸收,从图2上可以看出,在2240cm -1 处有很强的吸收,所以测试的橡胶样品是属于丁腈橡胶。

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2. 衰减全反射法(ATR)

由于FTIR傅立葉紅外具有高能量輸出功能,並配有高靈敏度檢測器,因而近年來衰減全反射法被廣泛用于橡膠及其助劑的剖析,衰減全反射法可以測試常規透過法不能測試的樣品,不需試樣制備即能直接分析表面塗層和難以制樣的材料。例如橡膠、塑料、纖維、彈性體等,測定時只需對樣品做簡單的制備。衰減全反射附件簡稱爲ATR附件,當今紅外附件制造商提供的ATR附件分爲四類:水平ATR附件、可變角ATR、圓形池ATR和單次反射ATR。前三類都屬于多次內反射ATR,最後一類屬于一次內反射ATR。這四類ATR附件的工作原理都是一樣的。

衰減全反射法比傳統測試方法要方便,制樣快。其原理與傳統的有點區別,利用光的全反射中衰減時的信號變化進行測量。



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2019 - 01 - 18
目前,随着对于医药一夜七次郎一夜七次郎要求的日益严格,医药化工一夜七次郎的原料以及一夜七次郎成品都要经过严格的化学成分分析。红外光谱仪具有高度的专属性,在药品检验中,红外光谱法常与其它理化方法联合使用,是有机化合物领域定性分析时广泛应用的方法。但是,红外光谱仪需要质量达标才能发挥较好的测试分析功能,那么确保选购的紅外光譜儀質量達標需要做到哪三點?1.查看测试样品能力医药企业购买红外光谱仪的主要作用就是为了给一夜七次郎实现精度高的成分分析,因此红外光谱仪的测试样品能力好才是购买红外光谱仪的关键。波长范围较宽的红外光谱仪才能确保尽可能多的成分被准确分析出来,灵敏度较高的红光光谱仪有利于样品中微量组分的测定,使得检测结果更为精确。此外,用户可以先试用红外光谱仪,看看光谱的范围、测试的灵敏度、操作的简便度等,了解一下红外光谱仪的工艺要求是否能够达到自己的预期设想。2.检测软件系统及运行稳定性红外光谱仪想要能实现稳定良好的样品光谱扫描操作,也是需要设备内置的系统及软件配合才能实现,因此在选择红外光谱仪时还需要注意检测并选择可靠的软件系统,这样才能保障红外光谱仪能适应不同的一夜七次郎加工环境并能利用其稳定的系统实现高效操作。一般,优质优价的红外光谱仪稳定性较有保障。3.从正规渠道选购在购买红外光谱仪时,一定要注意是否是正规厂家、正规代理或供应商。作为智能光谱检测设备,红外光谱仪在使用过程中还需要专家的指导才能够顺利的使用,特别是...
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