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熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測定上的應用

日期: 2019-04-26
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案例名稱: 熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測定上的應用

FL-025

熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測定上的應用

天津港東科技股份有限公司? 应用分析部

摘要:

本文依據《中國藥典》2010年第二版氯化鈉中鋁鹽的測試方法,應用港東F-280型熒光分光光度計對鋁元素含量進行測定。樣品經溶解後調節pH,再與8-羟基喹啉形成穩定熒光絡合物,經提取定容後得到待測液, 在激發波長392nm發射波長518nm下檢測其熒光強度從而測定氯化鈉中的鋁鹽含量。此方法還適用于多種藥品中鋁鹽含量的檢測,如氯化鎂、醋酸鈣等。結果證明此方法操作簡便,結果准確。

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關鍵詞:鋁鹽;分子熒光;中國藥典;氯化鈉;氯化鎂;醋酸鈣

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?

一、原理:

樣品經溶解後調節pH,再與8-羟基喹啉形成穩定熒光絡合物,經提取定容後得到待測液用熒光分光光度計檢測其熒光強度從而測定鋁含量。

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二、實驗條件:

1、儀器及附件:

?? 天津港东 F-280型荧光分光光度计????? ?1台

?? 荧光石英比色皿??? ???????????????????2个

?? 超声波清洗机? ???????????????????????1台

2、分析條件:

激發波長:392nm

發射波長:518nm

3、藥品試劑:

醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH 6.0)、2%硝酸溶液、0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液、蒸馏水。

4、其它:

分析天平(0.0001g)、稱量紙、容量瓶、移液管、分液漏鬥、燒杯、超聲波清洗器、擦鏡紙等。

三、實驗方法

熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測定上的應用

四、測定結果

應用港東F-280型熒光分光光度計的“波長掃描”模塊,分別讀取待測溶液的熒光強度,根據計算公式得到樣品中鋁鹽的含量。

??? 儀器設置參數:快門控制:自動

激發波長

392nm

發射起始波長

200nm

激發狹縫

10.0nm

PMT電壓

400V

發射終止波長

760nm

發射狹縫

10.0nm

掃描速度

1200nm/min

靈敏度

0.1s

增益

1

以下爲港東F-280型熒光分光光度計測定樣品中鋁鹽的發射譜圖和計算樣品中鋁鹽含量的計算公式。

?? 波長掃描測試譜圖:

熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測定上的應用


注:紅色譜圖爲對照品溶液;黑色譜圖爲對照品空白溶液;綠色譜圖爲供試品溶液;藍色譜圖爲供試品空白溶液。

?? 計算公式:

?

熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測定上的應用


式中:Cx——氯化鈉樣品中鋁鹽的含量,單位爲微克(μg);

Cr——氯化鈉樣品中鋁鹽的含量,單位爲微克(μg);

? ? ? ? ? ?Rx——樣品溶液的熒光強度;

? ? ??Rxb——樣品空白溶液的熒光強度;

? ? ? ? ? ?Rr——標准溶液的熒光強度;

? ? ? ? ? ? Rrb——標准空白溶液的熒光強度。

注:此方法適用于(RX-RXb)/(Rr-Rrb)值在0.5~2之間,若超過,應在調節濃後再進行檢測。

本實驗標准樣品中鋁鹽的含量爲4μg,按照上述公式計算樣品1中鋁鹽含量爲0.107μg,樣品2中的鋁鹽含量爲0.164μg,未超過標准樣品中的鋁鹽含量,故檢測合格。

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五、結論

采用熒光分光光度法測定醋酸鈣、氯化鎂中鋁元素的含量,操作簡單,方法准確,是一種理想的方法。

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