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熱重-紅外(TG-FTIR)聯用技術在EVA熱解研究上的應用(1)

日期: 2018-02-08
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案例名稱: 熱重-紅外(TG-FTIR)聯用技術在EVA熱解研究上的應用(1)

摘要

EVA(乙烯乙酸乙烯共聚物)是重要塑膠原料EVA由于在分子鏈中引入了乙酸乙烯單體,從而降低了高結晶度,提高了柔韌性、抗沖擊性、填料相溶性和熱密封性能,被廣泛應用于發泡鞋料、功能性棚膜、包裝膜、熱熔膠、電線電纜及玩具等領域。因此了解、研究其熱降解過程是很重要的

?

1 實驗方法

1.1 樣品及儀器

EVA(乙烯乙酸乙烯共聚物,顆粒狀,日本三井公司生産,工業品

FTIR-850

可加熱氣體傳輸線附件

TG 209 F1(德國耐馳公司

?

1.2實驗程序設定

1.2.1 TGA設定

氣氛30ml/min高純氮氣

熱重分析的起始溫度爲40℃(保持1min,以升溫速率60/min快速升至180然後20/min升至600℃。

?

1.2.2 加熱氣體室及傳輸线溫度設定

傳輸線接口溫度200

傳輸线溫度爲210

可加熱氣體室溫度210

?

1.2.3 FTIR-850設定

分辨率4cm-1,測定範圍4000-400cm-1

?

1.3 實驗方法

通氣30min後,在FTIR-850軟件開啓連續采集,采集间隔爲1min,選擇等待trigger

EVA顆粒切小,4mg左右放入樣品坩埚中,按1.2設定好的實驗程序運行TGAFTIR

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2 實驗結果討論


?熱重-紅外(TG-FTIR)联用技术在EVA热解研究上的应用

1 ?TG曲線及其一阶导数曲線

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1中可以看出,EVAN2氣氛的熱分解過程分爲兩个阶段DTG曲線上有個失重峰:第一個热失重溫度範圍主要发生在320—400℃,這個範圍內370℃(13min)時,熱降解速率達到上限;第二個热失重溫度範圍主要发生在400—500這個範圍450℃(17min)左右,其熱降解速率達到上限借助FTIR可以對其熱解過程中産生的氣體進行研究

?

熱重-紅外(TG-FTIR)联用技术在EVA热解研究上的应用

2 EVA分解過程不同時间處逸出气体的紅外谱圖

?

2的曲線11位于373.413?min處逸出氣體紅外谱圖,EVA第一個失重階段放出氣體的紅外谱圖,谱圖检索,可看到曲線1與乙酸的標准紅外谱圖基本一致由此可確定EVA第一個失重階段的确会逸出乙酸。

2曲線2,3,4,5分別代表圖115 min16 min17 min20min逸出氣體的紅外谱圖,對應的溫度分別爲412.0432.5452.5513.2。由于乙酸基的比例很小,所以曲線122960cm-1處基本看不到甲基的特征峰第一次失重结束時,曲線34中仍克看到羰基特征峰,但其慢慢降低,說明乙酸逸出逐漸减少,同時曲線4出現了明顯的甲基特征峰(2960cm-1),說明已揮發性脂肪烴逸出。曲線5可看到羰基的特征峰已經消失,而甲基的特征峰十分顯著,說明此時逸出氣體爲揮發性脂肪烴逸出氣體成分十分复杂并且叠加在一起。因此,紅外谱圖的識別相當困難。若有需要,可將其與蒸汽相紅外標准谱圖库中已知的標准谱圖进行比較和識別。


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