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熒光分光光度法在水質中石油類含量測定上的應用

日期: 2018-06-07
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案例名稱: 熒光分光光度法在水質中石油類含量測定上的應用

FL-010

熒光分光光度法在水質中石油類含量測定上的應用

天津港東科技股份有限公司? 应用分析部

摘要:

?將水中石油類物質定義爲被正己烷萃取出,並且在激發波長310nm、發射波長360nm下進行熒光檢測的物質。通常這些物質會對人類及自然造成危害和汙染。因此通過檢測水中石油類物質可以間接控制水質(地表水、地下水及飲用水)的汙染。

本文以測定水質中石油类物质含量为例,依据SL 366-2006《水质 石油类的测定——分子荧光光度法》,應用港東F-380型熒光分光光度計对石油类物质含量进行测定。结果证明此方法操作简便,线性良好是测定水質中石油类物质含量的理想方法。

方法检测浓度范围为0.015~50 mg/L。

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關鍵詞:熒光分光光度法 水质 石油类物质

?

一、原理:

水中石油類物質用正己烷萃取後,經激發光源照射,分子産生躍遷。當分子從激發態返回基態的振動能級時,以熒光形式釋放吸收的能量發出分子熒光。此熒光強度在一定濃度範圍內與水中石油類的含量成正比。

二、實驗條件:

1、儀器及附件:

?? 天津港东 F-380 型熒光分光光度計?

?? 荧光石英比色皿???

2、分析條件:

激發波長:310nm

發射波長:360nm

3、藥品:

(1)正己烷(色譜純,本底熒光強度應小于5.5,若不符合需要進行蒸餾提純);

(2)無水硫酸鈉(優級純,粒狀,臨用前在200~250℃下幹燥4h);

(3)硫酸溶液(優級純,與水體積比(1+1));

(4)1000mg/L油標准儲備液(國家標准物質中心,用正己烷稀釋成100mgL溶液(臨用前配制)等。

4、其它:

(1)500mL分液漏鬥(配聚四氟乙烯旋塞);

(2)500mL棕色廣口瓶(預先經過定容檢定帶標線);

(3)50mL容量瓶 若干;

(4)濾紙;

(5)漏鬥等。

三、實驗方法

1、水樣采集和保存

單獨定容采水樣,應連同表層水一並采集,並盛裝水樣至樣品瓶標線。

當需要報告一段時間內石油類物質的平均濃度時,應在規定的時間間隔分別采集水樣,而後分別進行測定。

當只測定水中乳化狀態和溶解性油時,采樣時應注意避開漂浮在水表面的油膜層,宜在水面以下20~50cm處采樣。

水樣采集後應立即加入硫酸(與水體積比(1+1))酸化,使水樣pH≤2,並于約4℃下冷藏保存,24h內測定,也可將萃取後的品貯存于帶磨口玻璃塞的玻璃瓶中,約4℃下保存周內進行測定。

2、萃取


熒光分光光度法在水質中石油類含量測定上的應用

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3、空白試樣

量取10.00mL正己烷代替水樣傾入分液漏鬥,按上表流程中“將水樣移入分液漏鬥”及以後的步驟制備樣品空白試樣。

4、標准曲線

取6個50mL容量瓶分別加入0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL100mg/L的油標准使用液,用正己烷定容至標線,搖勻待測。

此标准系列的浓度分别为0.0mg/L、0.2 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L。以正己烷为参比,测定荧光强度,经空白校正后,以荧光强度为纵坐标,以石油类质量为横坐标,绘制标准曲线。

5、樣品測定

先測定樣品空白溶液的熒光強度,再依次測定各樣品溶液的熒光強度。

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四、計算方法

熒光分光光度法在水質中石油類含量測定上的應用

式中:

c——所測水樣中石油類的含量,mg/L;

m——根據扣除樣品後的熒光強度從校准曲線中查出樣品相應石油類的質量,mg;

v——水樣體積,mL;

注:計算結果需扣除空白值。

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五、測定結果

應用港東F-380型熒光分光光度計的“光度测定”模块,分别读取待测溶液的荧光强度,根据计算公式得到水質中石油类物质的含量。

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六、結論

采用熒光分光光度法测定水質中石油类物质的含量,操作简单,方法准确,是一种理想的方法。

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七、注意事項

1、使用的器皿應避免有有機物的沾汙

可以使用硫酸、硝酸、鉻酸洗液等。不應用肥皂以及任何合成洗滌劑清洗。

2、玻璃器皿清洗方法

先用自來水沖洗器皿,然後在被洗容器中倒入清洗液,充分洗滌內壁後,用蒸餾水清洗器皿(至少5次),再用重蒸餾水清洗3次,晾幹後用正己烷漂洗三次,自然晾幹。

3、應配備一套專門用于油測定的玻璃器皿。

4、分液漏鬥的磨口處、活塞處不應塗抹凡士林。

5、殘留在正己烷中的水相可用顆粒狀無水硫酸鈉進行處理,使之脫去水相。不使用粉末狀硫酸鈉是因爲其吸水後極易凝固,使過濾困難。

6、萃取分層過程中如果有乳狀液存在于兩相之間,並且大于總體積的1/3,則應將溶液至少靜置1h,以保證水相和有機相充分分離。

7、定容采樣,並將樣品全部移入分液漏鬥進行萃取,從而減少油類附著于容器內壁上引起的誤差。

8、如樣品中有兩含量高于50mg/L,應取相應體積萃取液用正己烷稀釋後進行測定。

9、注意熒光石英比色皿的清潔。

檢驗方法:往熒光石英比色皿中注入正己烷測定其熒光強度,然後再重新注入正己烷測定其熒光強度,若前後兩次熒光強度值不變即視爲潔淨,否則應清洗比色皿,再進行檢查,直至潔淨爲止。

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