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天津港東原子熒光光譜儀在藥品中砷含量測定的應用

日期: 2018-01-11
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案例名稱: 天津港東原子熒光光譜儀在藥品中砷含量測定的應用

天津港東原子熒光光譜儀藥品含量測定的應用

原子熒光光譜儀是測量微量痕量的有效方法目前許多國家標准對于測定含量,原子熒光光度計已經作爲推薦的標准分析方法之一

藥品中的砷多来源于一夜七次郎过程中所用的原料、辅料及酸碱等物质,雖經精制純化等工藝處理,也很難完全除淨。因爲砷對人體十分有害,故各國藥典均規定砷鹽限度檢查。《中國藥典》采用古蔡氏法及二乙基二硫代氨基甲酸銀法(簡稱DDTCAg)。古蔡氏法是利用金屬鋅與酸作用産生的新生態的氫,与藥品中砷反应生成挥发性砷化氢,砷化氫遇溴化汞試紙産生黃色至棕色的砷斑,與同樣條件下,用一定量的標准砷溶液同法制得的標准砷斑比較,以判定藥品中砷盐的限量。二乙基二硫代氨基甲酸银比色法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与藥品中砷反应生成挥发性砷化氢,以二乙基二硫代氨基甲酸銀試液吸收,使還原生成紅色的膠態銀,與同條件下,用一定量的標准砷溶液所産生的紅色膠態銀用目視比色法或在510nm波長處測定吸收度進行比較,以判定樣品中砷鹽的限量或具體的砷含量。

第一法古蔡氏法中,標准砷溶液的取樣量一般規定爲2ug,獲得的標准砷斑便于目視比較,砷斑顔色過深、過淺均影響比色的准確性。所以當砷鹽限度不同時,可通過改變供試品取樣量來滿足上述要求。試劑及供試品中可能含有少量硫化物等影響結果的因數,方法使用試劑較多,操作過程複雜,還需要定制專用的玻璃器皿,還由于所呈砷斑不穩定,在反應中要應盡可能保持幹燥及避免強光。反應完畢後應立即了與標准砷斑比較。此法僅能對砷進行限度檢查,無法測出砷的具體含量。

第二法 DDTCAg法二乙基二硫代氨基甲酸銀比色法,不僅能目視比色,而且利用分光光度計可准确測出其含砷量。在目视比色难以判断时,可采用該方法測定具體含砷量。但操作要求高,測試條件嚴格,幹擾本法的因素很多。

除了有机藥品需经有机破坏处理以外,其它許多无机藥品也均有干扰,如供試品中若有銻、磷化合物或硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等存在時,與氫作用産生化氫銻等氣體,使溴化汞試紙染色,必須事先除去。硝酸能與鹽酸作用生成Cl2,並能與鋅粒作用放出氮的氧化物,使新生態的氫被氧化,使砷不能成爲砷化氫而逸出。其他如碘、氯、汞、鉑、銀、鎳、钴、銅、鐵也能影響砷的檢查。這些物質的存在都需經特殊處理後,才可按药典规定方法检查。鉴于測試方法存在的局限,藥品的预处理方法多达数种。针对无机物藥品主要方法是加盐酸溶解后測試;针对有机物藥品,则需要樣品破坏后溶解測試。

氢化物发生原子熒光光谱法( HG-AFS) 具有灵敏度高、干扰少、操作简便、結果可靠等优点,近年来广泛应用于环境、卫生领域。本方案应用了天津港東原子熒光光譜儀測試了部分无机藥品中砷的含量。该方法樣品处理方法简单,結果准确,分析速度快。 这部分藥品其中以氯化鈉要求的含砷限量要求最低,氯化鈉中砷盐药典限量标准爲0.4ug/g,複方氯化鈉注射液中砷鹽的限量標准爲0.1ug/g

使用天津港東AFS-GD300原子熒光光度計測定藥品中砷,采用了标准曲线法得到了满意的結果。方法的检出限小于0.0003ug/g,砷的含量爲5ug/L時重複性相對標准偏差爲0.7%。故使用天津港東原子熒光光譜儀測定藥品中砷,滿足國家藥典的定量限要求。

一、適用範圍和應用領域

本方案適用于中國藥典中以下78种藥品中砷含量的測定:

A-1: ?氯化鈉中砷鹽的檢定。砷限量小于0.4ug/g。 ?

組氨酸、鹽酸組氨酸、甘氨酸、丙氨酸、色氨酸、精氨酸、蘇氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、谷氨酸鈉、絲氨酸、甲硫氨酸、門冬氨酸 、門冬酰胺 、鹽酸半胱氨酸 、胱氨酸、 酪氨酸、鹽酸賴氨酸、鹽酸精氨酸、醋酸賴氨酸、乳酸、枸橼酸、枸橼酸鈉、 枸橼酸鈣、枸橼酸鉀、枸橼酸鋅、胞磷膽堿鈉、木糖醇 ?、硫酸鋇(Ix型、環拉酸鈉、三水合磷酸氫二鉀、氯化鉀、鹽酸、硫酸中砷鹽的檢定。砷限量小于1ug/g

酸多沙普侖、DL-蘋果酸、L-蘋果酸、DL-酒石酸、胶体果胶铋、乳酸钠溶液、氧化锌、硫酸镁、氯化钙、葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、丙二醇、碱式碳酸铋、醋氨乙酸锌、磺胺嘧啶锌、碳酸氢钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、碳酸锂、白陶土、糊精、泊洛沙姆、 硫酸亚铁中砷鹽的檢定。砷限量小于2ug/g

阿拉伯膠、果膠、醋酸鈉中砷鹽的檢定。砷限量小于3ug/g

葡萄糖酸亞鐵、碳酸鈣、磷酸氫鈣中砷鹽的檢定。砷限量小于4ug/g

氧化鎂、氯化铵、硼砂、甘油磷酸鈉、磷酸二氫鈉(含輕質)、中砷鹽的檢定。砷限量小于5ug/g

A-2: ?甘油果糖氯化鈉注射液砷限量小于0.4ug/g、磺胺嘧啶鈉注射液砷限量小于1ug/g、右旋糖酐鐵注射液砷限量小于5ug/g、複方氯化鈉注射液砷限量小于0.1ug/g中砷鹽的檢定。

B: ?异亮氨酸、亮氨酸、缬氨酸中砷鹽的檢定。砷限量小于1ug/g

C: ?甘露醇、山梨醇、无水葡萄糖 、麦芽糖、果糖中砷鹽的檢定。砷限量小于1ug/g

、方法原理:

樣品按照方案對應方法消解後,加入適量硫脲和抗壞血酸將試樣中的砷還原爲三價,用硼氫化鉀做還原劑,將三價砷還原爲砷化氫,由載氣帶入原子化器中進行原子化使用砷特制空心陰極燈做光源,使天津港東AFS-GD300原子熒光光度計检測其熒光强度值,同时測試标准熒光值,计算樣品中的含量。

、實驗條件:

1、儀器:

????天平:感量0.01g

????電熱板

????AFS-GD300?原子熒光光譜儀(天津港東) ?

????砷空心陰極燈(北京有色院)

氩氣??

2AFS-GD300?原子熒光光度計(天津港東)儀器參考分析條件:

光電倍增管負高壓280 v

燈電流60mA

爐高:8mm

載氣流速:300ml/min

屏蔽氣流速:800ml/min

測量方式;標准曲線法

讀數方式:峰面積

讀數時間;12s

進樣體積;1.2ml

3、試劑

3.1、鹽酸:ρ=1.19g/mL(國藥集團)

3.2、砷標准儲備液:(1.000g/L)中國計量科學研究院購(GBW08611

3.3、砷工作標准溶液:(100ug/L10%鹽酸介質

3.4、載流:(1+19)鹽酸

3.5、硼氫化鉀+氫氧化鉀:(20g/L+2g/L)稱取2g硼氫化鉀溶解于預先溶有0.2g的氫氧化鉀的水中,稀釋到100ml,待用,用時現配。

3.6、抗壞血酸:AR25g

3.7、硫脲:AR500g

3.8、硫脲-抗壞血酸混合液:稱取5g硫脲(3.8)和5g抗壞血酸(3.7),用水溶解稀釋到100ml。用時現配。

四、測試步驟

4.1、試樣處理

A-1類藥品、称取藥品样0.5-2g,置于50ml具塞試管中,加入少量水潤濕,加入2.5ml濃鹽酸,硫脲+抗壞血酸混合液(3.82.5ml,定容到25ml,混勻,放置20min之後,與標准同時測定。

A-2類藥品、移取注射液20ml,置于50ml具塞試管中,加入2.5ml濃鹽酸,硫脲+抗壞血酸混合液(3.92.5ml,混均,放置20min之後,與標准同時測定。

B類藥品、称取0.5-2g藥品,加水5ml,加硫酸1ml與亞硫酸10ml,置于水浴上加熱至體積剩余2ml,加水5ml,滴加氨試劑至酚酞指示剂显中性,加盐酸2.5ml定容25ml容量瓶。同時做空白試驗。放置20min之後,與標准同時測定。

C類藥品、称取藥品样0.5-2g,置于50ml具塞試管中,加水10ml溶解後,加稀硫酸5ml与溴化钾溴試劑0.5ml,置于水浴上加熱20min,使保持稍过量的溴存在,必要时可滴加溴化钾溴試劑,并随时补充蒸发的水分,放冷,加盐酸2.5ml,定容,混均,放置20min之後,與標准同時測定。

4.2、標准工作溶液的制備:取砷工作標准溶液(100ug/L,0;0.50;2.5;5.010.0mL50mL容量瓶中,加入濃鹽酸5ml,加入硫脲+抗壞血酸混合液(3.85mL,水定容,混均,放置20min之后,与樣品同时測定。

三、結果

按照樣品处理方法方法实測了代表樣品醫用氯化鈉、和亮氨酸、甘露醇的总砷含量,結果见下图1、表1、表2圖一爲实測工作曲线,用天津港東AFS-GD300 型原子熒光光度計測砷工作曲线,相关系数0.9999,線性非常好;線性回歸方程:A=736.38c-55.3596;实測数据可见天津港東原子熒光光譜儀由于采用了独特的电路设计仪器本底值极低,本次測試樣品空白仅有17.43個數,而10ng砷標信號高達7185.847熒光值,可见仪器信噪比极佳,非常适合藥品中痕量砷元素的測量,仪器良好的性能保证了測試結果的准确性。

?

?

圖一 ?砷測試工作曲线

天津港東原子熒光光譜儀在藥品中砷含量測定的應用

?

?

按照方法仅需要将处理好的待測樣品(3.1A)与标准同时同条件測試,得到熒光强度值,并按下公式计算結果:?

天津港東原子熒光光譜儀在藥品中砷含量測定的應用

w爲樣品中砷的量,单位ug/g

c爲標准曲線計算出的標准含砷濃度單位爲ug/L

v爲樣品体积单位爲ml;如有稀釋再乘以稀釋倍數;

m爲称取樣品的量单位爲g

表一爲每類代表樣品氯化鈉、亮氨酸、甘露醇分析測試結果;

1藥品中砷測試結果

樣品名称

樣品处理方法

取樣量g

待測液体积ml

測熒光强度值

測得值ug/g

限定量ug/g

醫用氯化鈉

A

1

25

14.428

0.0024

0.4

亮氨酸

C

0.5

25

25.938

0.0055

1

甘露醇

D

0.5

25

77.178

0.0090

1

对樣品进行了砷的加标回收率实验验证,回收率范围在101%-105.1%之间,結果令人满意。結果见下表2

2加标回收率試验:

樣品名称

加標量ug/g

測得值ug/g

回收率

氯化鈉

0.25

0.255

101.03

亮氨酸

0.5

0.519

102.7

甘露醇

0.5

0.535

105.1

?

四、方法的精密度和檢出限

使用樣品空白測試十一次计算方法的检出限爲0.00030ug/g;使用了5ug/L砷溶液測試了精密度,RSD0.7%

圖二?4ug/L砷溶液測試精密度

天津港東原子熒光光譜儀在藥品中砷含量測定的應用

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圖三 ?樣品空白检出限測試

天津港東原子熒光光譜儀在藥品中砷含量測定的應用

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五、結論

本方案应用了天津港東氢化物发生原子熒光光譜儀測試了部分无机藥品中砷的含量。该方法樣品处理方法简单, 比国家药典推荐两种方案,灵敏度高、干扰少、結果可靠。操作简便,分析速度快。非常值得推广应用。

?

參考文獻:(中國藥典)2015版第二部


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