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天津港東原子熒光光度計在化妝品中硒含量測定上的應用

日期: 2018-01-02
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案例名稱: 天津港東原子熒光光度計在化妝品中硒含量測定上的應用

原子熒光光度計是測量微量和痕量硒的有效方法。目前許多國家標准對于測定含量的方法,原子熒光光度計已經作爲推薦的標准分析方法之一

硒元素在化妝品中作爲衛生規範設定的限制添加物質,經常需要檢測總硒含量。目前國家化妝品安全規範(2015)推薦的測定方法爲2,3-二氨基奈分子熒光法,不仅分析操作过程繁琐,还使用有机和有毒害試劑。

本方案提供了化妝品中硒的測試方法。該方法簡單快速准確,稱取1.00g樣品時,方法的檢出限爲0.0025ug/g, 最低定量浓度0.01ug/g ,满足国家化妆品卫生安全规范的定量限要求。

一、方法原理:

樣品經過消解後,加入適量鹽酸將試樣中的六價硒還原爲四價,用硼氫化鉀做還原劑,將四價硒還原爲硒化氫,由載氣帶入原子化器中進行原子化使用硒特制空心陰極燈做光源,使天津港東原子熒光光度计检测其熒光强度值,同时测试标准熒光值,计算樣品中的含量。

二、實驗條件:

1.?儀器:

(1)?分析天平:感量0.0001

(2)?電熱板

(3)?AFS-GD300AS原子熒光光度计(天津港东) ?

(4)?硒空心陰極燈(北京有色院)

(5)?氩氣???

2.?儀器參考分析條件:

(1)?光電倍增管負高壓300v

(2)?燈電流60mA

(3)?爐高:10mm

(4)?載氣流速:400ml/min

(5)?屏蔽氣流速:1000ml/min

(6)?測量方式;標准曲線法

(7)?讀數方式:峰面積

(8)?讀數時間;10s

(9)?進樣體積;1.0ml

3.?試劑

(1)?鹽酸:6mol/L

(2)?硒標准儲備液(1.000g/L)標准物質研究所購

(3)?硒工作標准溶液(100ug/L)5%鹽酸介質

(4)?載流:1+5鹽酸

(5)?硼氫化鉀:1.5%+0.5%氫氧化鉀

三、測試步驟

3.1試樣處理

????稱取試樣約1.000-2.000g,置于锥形瓶中,同时做試劑空白。樣品如含有乙醇等有机溶剂,先在電熱板上低温挥发。若为膏霜型樣品,可与现在水浴中加热时瓶壁上的樣品融化流入瓶的底部。加入数粒玻璃珠,然后加入硝酸10ml,由低温至高温加热消解,当消解液体积减少到2-3ml,取下冷却。加入高氯酸2-5ml,继续加热消解,不时缓慢摇动使均匀,消解至冒白烟,取下。稍冷后加入盐酸(1+1)5ml.继续加热至产生白烟,立即取下,加入盐酸(1+1)10ml,转移入25ml比色管中,定容25ml,混均,待测。

5.1标准工作溶液的制备:取硒工作标准溶液100ug/L,0;0.50;1.25;2.50;5.0;10.0mL于25mL容量瓶中,加入盐酸(1+1)10ml,定容,混均,与樣品同时测定。

四、測定結果

使用天津港東AFS-GD300AS型原子熒光实测化妆品樣品如圖1;2

1工作曲線

?

天津港東原子熒光光度計在化妝品中硒含量測定上的應用

?

2樣品实测例1

?

天津港東原子熒光光度計在化妝品中硒含量測定上的應用


????对两种化妆品樣品进行了硒的加标回收率实验验证,回收率范围在90%-98%之間,結果見下表1;

1硒加標回收率結果

樣品编号

含量

加標量

測得值

回收率

白肌液1

0.011

0.5ug/g

0.498

97.45%

白肌液2

0.0054

0.2ug/g

0.185

90.1%

白肌液1

0.011

0.3ug/g

0.296

95.18%

白肌液2

0.0054

0.15ug/g

0.145

93.3%

?

五、結論

应用天津港東AFS-GD300AS型原子熒光光度计测定化妆品中硒具有操作简单,快速准确,基体干扰少,分析结果稳定可靠等优点,实用性很强。

參考文獻:(化妝品安全衛生規範)2015版


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