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天津港東原子熒光光度計在海水中砷含量測定的應用

日期: 2018-01-02
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案例名稱: 天津港東原子熒光光度計在海水中砷含量測定的應用

原子熒光光度,是測量微量和痕量砷的有效分析方法。目前許多國家標准對于測定含量的方法,原子熒光光度計已经作为首选的标准分析方法,是各种樣品中砷測定的仲裁法

海水監測規範中第四部分海水分析中,砷元素是海水分析需要檢測的重要項目。本方案采用國家海水監測規範(GB17378.4-2007)推薦的仲裁法原子熒光法,使用天津港東原子熒光光度計實測了渤海某海域淺表層海水的砷含量

該方法的檢出限小于0.01ug/L,砷的含量为4ug/L时重复性相对标子嫬差为0.7%,小于国标要求的3%;再现性相对标子嫬差小于10.8%;分析樣品的相对误差小于2.1%。用天津港東原子熒光光度計測定海水中砷,滿足國家海水監測規範的定量限要求。

使用天津港東原子熒光光度計測定海水中砷,分别采用了标准曲线法和标准加入校正法都得到了满意的結果,尤其是标准加入校正法更是适合基体未知的水样測試。

一、方法原理:

樣品經過消解後,加入適量硫脲和抗壞血酸將試樣中的砷還原爲三價,用硼氫化鉀做還原劑,將三價砷還原爲砷化氫,由載氣帶入原子化器中進行原子化使用砷特制空心陰極燈做光源,使天津港東AFS-GD300型原子熒光光度計检測其熒光强度值,同时測試标准熒光值,計算樣品中的含量。

二、實驗條件:

1.?儀器:

(1)??天平:感量0.01g

(2)?電熱板

(3)?AFS-GD300AS原子熒光光度計(天津港東) ?

(4)?砷空心陰極燈(北京有色院)

(5)?氩氣??

(6)?G2 ??60ml ?玻璃砂芯漏斗?

2.?AFS-GD300AS原子熒光光度計(天津港東)儀器參考分析條件:

(1)?光電倍增管負高壓280 v

(2)?燈電流60mA

(3)?爐高:8mm

(4)?載氣流速:300ml/min

(5)?屏蔽氣流速:800ml/min

(6)?測量方式;標准曲線法及標准加入校正法

(7)?讀數方式:峰面積

(8)?讀數時間;10s

(9)?進樣體積;1.2ml

3.?試劑

(1)?鹽酸:ρ=1.19g/mL(國藥集團)

(2)?砷標准儲備液:(1.000g/L)中国計量科学研究院购(GBW08611)

(3)?砷工作標准溶液:(100ug/L)10%鹽酸介質

(4)?載流:(1+19)鹽酸

(5)?硼氫化鉀+氢氧化钾:(20g/L+2g/L)称取2g硼氫化鉀溶解于预先溶有0.2g的氢氧化钾的水中,稀释到100ml,待用,用时现配。

(6)?抗壞血酸:AR25g

(7)?硫脲:AR500g

(8)?硫脲-抗壞血酸混合液:稱取5g硫脲(3.8)和5g抗壞血酸(3.7),用水溶解稀釋到100ml。用時現配。

(9)?0.45um濾膜:用0.5mol/L鹽酸豎立浸泡大于12h,用純水洗至中性,密封保存。

三、測試步驟

3.1 試样处理

????用濾膜(3.9)放入G2漏斗中将海水樣品过滤,溶液备用。

A、移取海水样100ml,置于150ml具塞锥形瓶中,樣品加入10ml浓盐酸,硫脲+抗坏血酸混合液(3.8)2ml,混均,放置20min之后,与标准同时測定。

B、移取纯水100ml,置于150ml具塞锥形瓶中,加入10ml浓盐酸,硫脲+抗坏血酸混合液(3.9)2ml,混均,放置20min之后,与樣品同时測定。

3.2 标准工作溶液的制备:取砷工作标准溶液(100ug/L),0;0.25;0.50;1.0;2.0;4.0;5.0mL于50mL容量瓶中,加入盐酸(1+1)5ml,加入硫脲+抗坏血酸混合液(3.8)1mL,水定容,混均,放置20min之后,与樣品同时測定。

四、結果

完全按照上述国标測試方法实測了渤海某海域淺表層海水总砷含量,結果见下图1、表1;为按照国标要求浓度及方法配制的工作曲线图一,用天津港東AFS-GD300AS型原子熒光光度計測砷工作曲线,相关系数0.9999,线性非常好;线性回归方程:A=759.308c-25.2386;實測数据可见天津港東原子熒光光度計由于采用了独特的电路设計仪器本底值极低,本次測試樣品空白仅有42.83个数,而10ng砷标信号高达7578.85熒光值,可见仪器信噪比极佳,非常适合各种物料中痕量砷等元素的測量,仪器良好的性能保证了測試結果的准确性。

按照国标方法仅需要将处理好的海水樣品(3.1A)与标准同时同条件測試,得到熒光强度值,并按下公式計算結果:

c = m * k

c爲水樣中砷的濃度,單位ug/L;

m为标准曲线計算出的标准含砷浓度单位为ug/L;

k爲體積校正系數1.12;如有稀釋再乘以稀釋倍數;

表一为渤海某域浅表层海水分析測試結果;

1海水測試結果

樣品编号

取樣量ml

(3.1A)

待測液体积

(3.1B定容)

測得值ug/L

相對誤差%

渤海淺表層海水

10

25

1.46

0.46%

渤海淺表層海水

20

25

1.47

0.23%

渤海淺表層海水

25

25

1.47

0.23%

空白

25ml體積

25

0.007


?

?????結果可见不同稀释倍数得到結果的相对误差符合国标规定的相对误差2.1%,結果令人满意。

?

?图一砷測試工作曲线

?

天津港東原子熒光光度計在海水中砷含量測定的應用


对樣品进行了砷的加标回收率实验验证,回收率范围在99.6%-105.1%之间,結果令人满意。结

果見下表2;

2加标回收率試验

樣品编号

加標量

測得值ug/L

回收率%

渤海某海域淺表層海水

0

1.467


渤海某海域淺表層海水

1.4

3.01

105.0

渤海某海域淺表層海水

2.8

4.25

99.6

渤海某海域淺表層海水

5.6

7.43

105.1

渤海某海域淺表層海水

10.18

11.86

101.8

?

五、方法的精密度和檢出限

使用樣品空白測試十一次計算方法的检出限为0.0061ug/L;国标建议用含砷5ug/L溶液測試精密度,由于樣品含砷较低,使用了4ug/L砷溶液測試了精密度,RSD为0.7%,远低于国标要求的重复性标子嫬差小于3%的规定。重复測試六次海水樣品如下图二;带入樣品体积校正系数1.12,六次平均結果为1.475ug/L,計算樣品測試精密度为1.27%。

?

图二樣品測試精密度

?

天津港東原子熒光光度計在海水中砷含量測定的應用


??

圖三?4ug/L砷溶液測試精密度

?

天津港東原子熒光光度計在海水中砷含量測定的應用


?

圖四 ?樣品空白检出限測試

?

天津港東原子熒光光度計在海水中砷含量測定的應用


六、標准加入校正法

采用标准加入校正法測試了该海水樣品中的砷含量,測得樣品含砷1.44ug/L,加标回收率100.24%。使用天津港東原子熒光光度計的标准加入校正法測試也得到了满意的結果,尤其是标准加入校正法更是适合很多基体未知的水样測試。

天津港東原子熒光光度計在海水中砷含量測定的應用

?

?

七、結論

应用天津港東AFS-GD300AS型原子熒光光度計測定海水中砷具有操作简单,快速准确,基体干扰少,分析結果稳定可靠等优点,实用性很强。

参考文献:(海水检測规范)2007版 第四部分海水分析


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