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紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用

日期: 2017-08-10
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案例名稱: 紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用

摘要:?軋制油是鋁板、帶、箔生産工藝中紀委重要的輔助材料,它直接影響到工藝的運行及一夜七次郎的質量,而軋制油中的添加劑含量又是軋制油的一個重要指標。軋制油的添加劑主要由酸、醇、酯等組成,它們都有含氧取代基(分別爲羧基、羟基和酯基),三者特征吸收峰互不幹擾亦不受背景(基礎油)影響,根據朗伯-比爾定律可以得到各成分濃度與吸光度的工作曲線,將樣品譜圖各吸收峰的吸光度可以准確地求出添加劑中各成分的濃度。

用紅外光譜法測定軋制油中的添加劑含量,能夠達到快速、准確地目的,同時完全避免了化學方法中誤差較大、步驟繁瑣以及成本較高(耗費大量試劑)的缺點。

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關鍵詞: ?红外光谱法、铝箔/板/带、添加剂、 定量测定


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· 原理

利用铝箔轧制油添加剂中各成分在红外区不同波数具有各自的特征吸收峰(如:醇在1052cm -1 有特征吸收,酸和酯则分别1709cm -1 、1743cm -1 处有特征吸收),将系列标准物质用基础油(碳链为C12~C16的煤油基润滑油)按一定比例稀释成标准溶液,根据朗伯-比尔定律,随浓度的增加各溶质浓度与其吸光度成线性关系。将测试样品的各特征吸收峰的吸光度代入线性关系式,便可得知样品各成分的浓度。

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·?實驗條件

儀器及附件:

FTIR-7600 傅裏葉變換紅外光譜儀;

液体测试附件 固定液体池(φ=30mm);

其它:

碳十二脂肪醇(C 12 H 26 O) 纯度为99%;

碳十六脂肪醇(C 16 H 34 O) 纯度为98%;

碳十六饱和酸甲酯(C 17 H 34 O 2 ) 纯度>97%;

月桂酸(C 12 H 24 O 2 ) 纯度为97.5%;

正构十三烷(C 13 H 28 ) 纯度为99%;

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·?測試條件

分辨率: 4cm -1?

扫描次数: 32次

检测器: DTGS

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·?液體池光程長測定

采用干涉条纹法,将空的固定液体池放在光路中扫描(扫描范围为1900cm -1 ~600cm -1 ),得到含有极大值和极小值的干涉条纹,根据公式求出固定液体池的程长:

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紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


·?樣品測定

1、用玻璃注射器將樣品小心注入液體池中(注意液池中不得有大小氣泡,否則重新進樣),將液體池放在光路中,以正構十三烷譜圖爲背景進行掃描;

2、以各自吸收峰切线为基线,测定谱图在约1745cm -1 、1709cm -1 和1052cm -1 处最大吸收峰的吸光度,将得到的吸光度值代入工作曲线,求出样品中各成分的含量。



· 標准曲線的建立

1、標准溶液的配置:以正構十三烷爲溶劑,以各種添加劑爲溶質,按質量百分比配置下列標准溶液:代入工作曲線,求出樣品中各成分的含量。

(A)鋁箔軋制油標准溶液:

紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


(B)鋁板帶軋制油標准溶液:

紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


2、標准溶液的測定

以正構十三烷爲背景,分別測定上述兩種標准溶液並記錄各吸收峰的吸光度值(譜圖示例下)。

2.1鋁板帶軋制油工作曲線對應譜圖組:

2.1.1碳十六醇特征吸收峰:

紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


2.1.2碳十六飽和酸甲酯及月桂酸吸收峰:


紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


2.2鋁箔軋制油工作曲線對應譜圖組:

2.2.1碳十二醇特征吸收峰:

紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用



2.2.2月桂酸特征吸收峰:

紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


3、工作曲線的建立

以标准溶液的质量分数为横坐标,吸光度为纵坐标建立标准曲线,求出工作曲线方程及R 2 的值(示例如下)。

紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用


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4、回收率驗證



紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應用

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·?結論

采用标准曲线法测定铝箔_板_带轧制油中添加剂含量方法准确、快速,操作简单;工作曲线R 2 >0.999,回收率在99%~103%滿足定量測定的要求。



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2017 - 08 - 10
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