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紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應用

日期: 2017-07-24
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案例名稱: 紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應用

? ? ??红外光谱法(IR )通常是分析各种高聚物材料的技术,随着红外仪器的不断完善和发展,特别是计算机技术的发展,傅立叶变换红外光谱法已成为橡胶分析的有利工具和常用手段。本文以实际样品测试为例,介绍了FT IR -650傅立叶红外光谱仪测试丁腈橡胶的方法。

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在傅立葉變換紅外光譜法分析橡膠的方法中,有兩種方法,一種是按照GB/T7764-2001《橡膠鑒定—紅外光譜法》國家標准對橡膠進行鑒定分析的常規方法,另一種是利用紅外漫反射和衰減全反射法(ATR)對橡膠進行分析鑒定的方法。

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點擊查看相關一夜七次郎:FTIR-650傅裏葉變換紅外光譜儀


1. GB/T 7764-2001常规方法

此法適用于測試異戊二烯橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠、丁基橡膠、聚丁二烯橡膠、乙丙橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠、聚氨酯橡膠、氯醚橡膠、丁腈酯橡膠、矽橡膠、氟橡膠的生膠、混煉膠、硫化膠單一或並用膠料(並用膠裏的小比例聚合物含量質量比一般不應低于20%)的鑒定,但此法不適用于定量分析。


1.1 方法提要

本方法通過對橡膠的熱解物、橡膠溶液制成的薄膜進行紅外光譜分析來鑒定橡膠聚合物。

(1) 热解物的鉴定

将少量制备好的胶样,置于有氮气流的试管中,试管放在小型可调温电炉中,温度控制在550℃士25℃进行热解,或者在火焰上进行快速热解。取几滴热解物涂到盐片或单晶硅片上。然后在2.5μm-15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范围内记录红外光谱。


(2)薄膜的鑒定

硫化橡膠薄膜鑒定

1,2-二氯苯热溶法:取少量制备好的胶样,溶解于1,2-二氯苯中,并过滤将滤液涂在盐片上使溶剂挥发干净形成薄膜,然后在2.5μm--15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范围内记录其红外光谱。

200℃降解法:取少量制备好的胶样,于200℃士5℃经短时间加热降解,先将降解的胶样溶于1,1,1-三氯乙烷,然后再溶于二氯甲烷中。将溶液涂在盐片上使溶剂挥发干净形成薄膜,在2.5μm--15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范围内记录红外光谱。

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生膠薄膜的鑒定

取少量制备好的胶样,溶解于合适的溶剂中并过滤。然后将滤液涂在盐片上使溶剂挥发干净,然后在2.5μm-15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范围内记录红外光谱。


1.2 测定应用实例:

樣品:橡膠(溫州三環橡塑制品有限公司)

樣品處理方法:熱解法

使用仪器:FTIR-650(天津港東科技股份有限公司)

測試結果:

紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應用

紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應用

在热解法中当光谱上出现下列吸收峰,不能用于橡胶鉴定,这些吸收峰包括3330cm -1 、2860cm -1 、1700cm -1 、1450cm -1 。丁腈橡胶区别于其它橡胶的红外特征吸收主要体现在2000cm -1 -2300cm -1 之间的强吸收,从图2上可以看出,在2240cm -1 处有很强的吸收,所以测试的橡胶样品是属于丁腈橡胶。

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2. 衰减全反射法(ATR)

由于FTIR傅立葉紅外具有高能量輸出功能,並配有高靈敏度檢測器,因而近年來衰減全反射法被廣泛用于橡膠及其助劑的剖析,衰減全反射法可以測試常規透過法不能測試的樣品,不需試樣制備即能直接分析表面塗層和難以制樣的材料。例如橡膠、塑料、纖維、彈性體等,測定時只需對樣品做簡單的制備。衰減全反射附件簡稱爲ATR附件,當今紅外附件制造商提供的ATR附件分爲四類:水平ATR附件、可變角ATR、圓形池ATR和單次反射ATR。前三類都屬于多次內反射ATR,最後一類屬于一次內反射ATR。這四類ATR附件的工作原理都是一樣的。

衰減全反射法比傳統測試方法要方便,制樣快。其原理與傳統的有點區別,利用光的全反射中衰減時的信號變化進行測量。



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