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紅外光譜法在空氣中遊離二氧化矽含量測定上的應用

日期: 2017-07-24
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案例名稱: 紅外光譜法在空氣中遊離二氧化矽含量測定上的應用

摘要:?遊離二氧化矽含量是空氣中粉塵汙染物測定的重要組成部分,本文采用標准曲線法測定二氧化矽含量,方法簡單,回收率效果理想。

在煤礦、金礦等礦石采集一夜七次郎、陶瓷加工及耐火材料一夜七次郎等工作現場,以及火力發電廠周邊的空氣中含有較多的遊離二氧化矽。長期接觸此類空氣會損傷人的呼吸系統,嚴重的可能導致矽肺病,因此控制和監測空氣中遊離二氧化矽含量顯得尤爲重要。

空气中游离二氧化硅主要成分为α-石英,本文参照“G BZ/T 192.4-2007 工作场所空气中粉尘测定-第四部分:游离二氧化硅含量”选用标准曲线法测定样品二氧化硅含量操作简单,结果准确。

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關鍵詞: 红外光谱法 ?药品(食品)包装材料 ?定性检测


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· 原理

空氣中遊離二氧化矽主要成分爲α-石英,可采用標准α-石英建立標准曲線,再將樣品測定的吸光度值代入其中,從而得到樣品中遊離二氧化矽含量。

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·?實驗條件

儀器及附件:

? ??FTIR-650 傅裏葉變換紅外光譜儀

? ??壓片模具

? ??壓片機

? ??瑪瑙研缽

? ??紅外烘烤箱

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藥品:?

? ? 标准α-石英(纯度99%)

? ??溴化钾KBr (光谱纯)

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·?樣品采集

根据测试目的,樣品采集地点、采集时间均有所不同,具体方法参见GBZ 159和GBZ/T 192.2或GBZ/T 192.1,滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时,可直接用于方法测定游离二氧化硅的含量。

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·?樣品前處理

准確稱量濾膜上粉塵的質量(G),然後將受塵面向內對折3次,放在瓷坩埚內,置于低溫灰化爐或電阻爐(小于600℃)內灰化,冷卻後,放入幹燥器內待用。

称取溴化钾和灰化后粉尘样品的混合样250mg一起放入瑪瑙研缽中研磨混匀后,连同壓片模具一起放入干燥箱(110±5℃)中10min. ?将干燥后的混合样品置于壓片模具中,加压15~20MPa,持续约1min,制备出的锭片作为样品。

取空白濾膜一張,同樣處理,作爲空白對照樣品。

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· 標准曲線的建立

准確稱取大樣(標准α-石英與溴化鉀的混合樣,標准α-石英含量为10μg/mg)10.0mg、20.0mg、50.0mg、70.0mg、90.0mg(见表1、图一),分别加入溴化钾粉末240.0mg、230.0mg、.....、160.0mg。之后分别于瑪瑙研缽中混匀并全部转移至壓片模具中,在壓片機下压片。以空气为背景扫描制得的锭片,记录其900~600cm -1 的红外谱图。

紅外光譜法在空氣中遊離二氧化矽含量測定上的應用

紅外光譜法在空氣中遊離二氧化矽含量測定上的應用

以827~628cm -1 为基线,分别记录标准曲线在800cm -1 的吸光度A,并以标准α-石英相对质量为纵坐标、以对应吸光度A值为横坐标建立标准曲线,求出曲线方程及R2(见图1)。

紅外光譜法在空氣中遊離二氧化矽含量測定上的應用

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·?標准曲線的驗證:

准确称取大样的质量(精确至0.001g)加入溴化钾粉末至总重量为250mg,然后将其全部转移至壓片模具中压片。

以空气为背景扫描制得的锭片,记录其900~600cm -1 的红外谱图。将800cm -1 附近的吸光度值代入标准曲线方程,计算出回收率(见表2)。

?紅外光譜法在空氣中遊離二氧化矽含量測定上的應用

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·?總結

采用“標准曲線法”測定空氣中遊離二氧化矽含量,操作簡單,方法准確,回收率驗證效果理想,是測定空氣中遊離二氧化矽的理想測試方法。




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