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紅外光譜法在水質中油類物質含量測定上的應用

日期: 2017-07-24
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案例名稱: 紅外光譜法在水質中油類物質含量測定上的應用

摘要:?环境水中石油类污染物的含量是反映水质的指标之一,本文采用三波长定量测试水中油含量,样品测试方便,数据准确。环境中水中的石油类来自工业废水和生活污水的污染。油类物质在水面形成油膜,影响了空气和水的气体交换;分散于水中以及吸附于颗粒上或以乳化状态存在于水中的油,被微生物分解时,将消耗水中溶氧,容易使水质恶化。矿物油是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物。本文参照“G B/T 16488- 1996

《水质 石油类和动植物油的测定红外光度法》”选择三波长红外光谱法测定地表水,测定结果准确,避免使用“标准油”。

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關鍵詞: 红外光谱法 ?水中油 ?定量检测


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· 原理

水中油类物质是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物,可用四氯化碳萃取,测定总萃取物。然后将萃取液用硅酸镁吸附其中动植物油等极性物质后,测定石油类含量。石油类和动植物油的红外谱图在2930cm -1 、2960cm -1 或3030cm -1 处有吸收,可根据上述三个波数位置的吸光度值计算其含量。

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·?實驗條件

儀器及附件:

FTIR-650 傅裏葉變換紅外光譜儀

1cm 石英具塞比色皿

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試劑:?

四氯化碳(CCl 4 ):环保用,天津基准试剂有限公司;

正十六烷[CH 3 (CH 2 )14CH 3 ] ?分析纯:成都市科龙化工试劑廠;

姥鲛烷(2,6,10,14-四甲基十五烷)分析純:北京百靈威科技有限公司;

甲苯(C 6 H 5 CH 3 )分析纯:天津市江天化工技术有限公司;

无水硫酸钠(Na 2 SO 4 )分析纯:北京化工厂;

氯化鈉(NaCl)分析純:天津化學試劑有限公司;

鹽酸(HCl)分析純:天津化學試劑一廠;

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·?樣品前處理

將水樣全部轉移至分液漏鬥中,用20ml四氯化碳洗滌采樣瓶,洗滌液並入分液漏鬥中,調PH≤2,加入20g氯化鈉,充分震蕩2min充分靜置,將萃取液流經鋪有10mm無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏鬥,用容量瓶收集濾液。取20ml四氯化碳再次萃取、用適量四氯化碳洗滌玻璃砂芯漏鬥,將萃取液、洗滌液一並放入容量瓶中。用四氯化碳標至刻線、搖勻。

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· 测定结果

1、校正系數的測定:

以四氯化碳为溶剂,分别配置浓度为100mg/L正十六烷、100mg/L姥鲛烷、400mg/L甲苯溶液,用四氯化碳作参比溶液,采用10mm×10mm比色皿,分别测量三种溶液在2930cm -1 、2960cm -1 和3030cm -1 处的吸光度A 2930 、A 2960 、A 3030 。这三种溶液在上述波数处的吸光度满足公式:

C=X?A 2930 +Y?A 2960 +Z (A 3030 - A 2930 /F),

式中:

C-萃取溶劑中化合物的含量,mg/L;

A 2930 、A 2960 、A 3030 -各对应波数下测得的吸光度值;

X、Y、Z-與各C-H鍵吸光度對應的校正系數;

F-脂肪烃对芳香烃的校正因子,即正十六烷在2930cm -1和3030cm -1 处的吸光度之比;

对于正十六烷(H)和姥鲛烷(P),由于其芳香烃含量为零,即A 3030 - A 2930 /F =0,则F=A 2930 (H)/A 3030 (H);

C(H)=X×A 2930 (H)+Y×A 2960 (H);

C(P)=X×A 2930 (P)+Y×A 2960 (P);

由此可求出X、Y、F的值。

对于甲苯(T),则有:C(T)=X?A 2930 (T)+Y?A 2960 (T)+Z[A 3030 (T)- A 2930 /F],由此式可得Z值。

經過計算校正系數X、Y、Z、F值分別爲:126.6、

242.5、1575和63。

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2、校正系數的檢驗:

按體積比5:3:1分別准確量取正十六烷、姥鲛烷及甲苯

配成混合烴。准確稱取適量的混合烴配置不同濃度的系列溶

液,测量其在A 2930 、A 2960 、A 3030 的吸光度(见图1)并计算混

合烴的濃度、回收率(結果見表1)。


(1) 测试谱图

紅外光譜法在水質中油類物質含量測定上的應用

(2)回收率

紅外光譜法在水質中油類物質含量測定上的應用

·?總結

使用“三波長”紅外光譜法測定水中油含量時,可有效避免樣品中特性基團的化合物相對含量的突變而引起測量誤差。根據國標公式計算的混合烴的濃度與真實值比較,回收率滿足環境檢測要求,是測定油類物質的理想方法。



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